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实验室反应釜的使用要求与常见事故
时间:2022-08-04 15:46:43 点击次数:

实验室反应釜的使用要求与常见事故


在高温高压的科研实验体系中,实验室反应釜在科研单位和实验室作为重要的反应实验设备,在使用过程中稍有不慎,就会发生危险事故。因而在先购实验反应釜时,应注重正规的厂商及产品的技术配置,以满足实验要求,无论在设计,控制,结构以及加工精细度上都会增加不安全因素的产生,其次在实验操作上要合规,杜绝不安全因素的产生:

以下为世纪森朗反应釜总结与提供,希望对实验操作人员有警醒和提示:实验室反应釜操作一定要按正确的操作步骤来进行,对自己的人身安全负责。


实验室反应釜都有哪些常见的事故种类:


1.反应釜选购上:选择有品牌意识,有技术实力的厂商,设计上要合理,结构及控制安全的产品

2.产品技术配置上:要明确实验体系,不同的材质适应不同的反应体系,压力和温度范围要知晓,不能做超出技术配置的实验

3.置换气体:氮气瓶气体少,氮气置换不彻底,反应容器内留有空气,为反应不安全埋下隐患,更甚至把氢气瓶与氮气瓶混淆,气体进入是阀要开大,防止反应气体倒冲。

4.投料失误:进料速度过快、进料配比失控或进料顺序错误,均有可能产生快,速放热反应如果冷却不能同步,形成热量积聚造成物料局部受热分解,形成物料快速反应并产生大量危害气体发生事故。

5.管道泄漏:进料时,对于常压反应,如果放空管未打开,此时用泵向釜内输送液体物料时釜内易形成正压,易引起物料管连接处崩裂物料外泄,以至伤害的灼伤事故。卸料时,如果釜内物料在没有冷却到规定温度时(一般要求是50℃以下)卸料,较高温度的物料容易变质且易引起物料溅落而烫伤操作人员。

6.升温过快:釜内物料由于加热速度过快,冷却速率低冷凝效果差,均有可能引起物料沸腾,形成汽液相混合体产生压力,从放空管、汽相管等薄弱环节和安全阀、爆破片等卸压系统实施卸压冲料。如果冲料不能达到快速卸压的郊果,则可能引起釜体事故的发生。

7.维修动火:在釜内物料反应过程中如果在没有采取有效防范措施的情况下实施电焊、气割维修作业,或紧固螺栓、铁器撞击敲打产生火花,一旦遇到易燃易爆的泄漏物料就可能引起火灾事故。

8.反应容器清理不干净:有上次反应物料残留,造成极速升温,产生不安全因素。

实验室反应釜的使用要求与常见事故(图1)


反应釜的操作使用须知:


      1.实验室严禁烟火并需配备灭火设备。

      2.反应釜放置在通风厨中使用,实验过程中若有易燃易爆气体产生,实验室中所有电器必须是防爆的,实验工作人员不可穿带钉皮鞋,以防止打火花,建议穿胶鞋或布鞋。

      3.请仔细了解设备反应条件,及用户应承担的义务和责任。

      4.任何使用高压釜的实验人员,需在仔细阅读使用手册后,方可允许上岗位操作,并在实验过程中,不得擅自离岗,应严密监视操作过程中的温度和压力变化,以便在发生超温或超压情况之前,及时采取断电和卸压等应急措施,防止事故发生。实验人员离岗造成的事故,我公司对此不负任何责任,注意温度在摄氏100度之内,容器内的压力接近一个大气压,摄氏100以后开始压力上升较慢,但此时容器的压力为温度的3次方函数,到摄氏200度以后,压力上升会非常快,若无人值守,极易造成事故。

     5.若果用户要在容器中加入有压力的气体,建议先加温,后加压。但气压源的压力应超过此时容器中的压力,否则容器中的压力会反冲向气压源,为避免反冲发生,建议充气管路中加一个单向阀,如果用户要先加压后加温,则应考虑到在加温时这部分气体的压力会成倍上升,在摄氏300度时有可能上升10倍。再加上容器内液体的饱和蒸汽压,极易造成容器超压。此时若无人值守,极易造成超压事故。

     6.容器的工作温度和工作压力中任何一项都不得超过合同上规定的指标。用户有责任对其将进行的化学反应体系的温度、压力、物理和化学性质进行全面的调研,以保证所选择的反应条件是在购置的反应釜的安全限定操作条件内,任何违反购置的反应釜规定的压力,温度和腐蚀条件及违反操作所造成的设备损坏及人身事故,由用户自己承担责任,我公司对此不负责任。

     7.用户有责任正确选择工作介质和试验过程中化学反应的性质,保证不损坏设备或造成人身事故,我公司对此不负任何责任,因为他们并不知道用户要做什么试验。如果要使用腐蚀性介质,用户必需能抗腐蚀的供应容器。严禁使用具有爆炸性的试验介质或选择具有爆炸反应的化学反应试验。注意!爆炸性的反应,防爆片可能来不及破裂,容器就被破坏了。

   8.请注意,允许的工作压力应低于70%的防爆片的爆破压力,而不要大于或等于防爆片的爆破压力。我公司是根据用户要求的工作压力选择防爆片的爆破压力的。当容器压力超过用户要求的工作压力时防爆片就会破裂。

     9.有18中基团会引起爆炸反应:

.乙炔化物-Acetylide                             .次石盐-Hypohalite、

.氧化铵-Amine Qxide                           .硝酸盐-Nitrate

.叠氮化物-Azide                                   .亚硝酸盐-Nitrite

.氯酸盐-Chlorate                                  .含硝基的化合物-Nitro

.重氨基-Diazo                                      .Nitrozo

.重盐-Diazonium                                 .臭氧化物-Qzonide

.雷酸盐-Fuiminate                               .高酸-Peracid

.N-胺卤化物N-Haloamine                    .过氯酸盐-Per chlorate

.过氧化氢物-Hydroperoxide                 .过氧化氢-peroxide

      10.用户在开始使用高压容器前必需考虑到以下问题:

.你从事的化学反应是否为放热反应?反应过程中如果产生大量的热则会突然剧烈的升高容器内的压力,使容器发生破坏。

.你从事的化学反应会有什么副产品产生?它们有什么特性(易燃,易爆,有毒等等)?

.过程中会产生多大的温度和压力?

.你从事的化学反应在什么条件下(什么样的温度,压力,催化剂作用下)会产生失控现象?

.对于具有高度活性的化合物,如乙炔-acetylene,丁二烯-butadiene,二氧杂环乙烷-dioxane,乙烯氧化物-ethylene oxide,氧气-oxygen和其他一切强氧化剂,操作时必需特别小心。

.对任何会突然释放大量热量的试验,对会产生爆炸性副产品或产品的试验也要特别小心。

.如果你用新的或性能不清楚的材料做试验,建议你先用少量的试验剂做初步试验,以了解其性能和试验过程中可能产生的问题。

      11.实验室必需通风良好,反应容器要放在实验室的排风罩或排风口附近。必要时,尤其是有可燃或有毒气体产生的可能时,要增加装置将排出的气体导至室外。必要时要使用防护墙以保证试验的安全,此时注意到应该使用钢筋水泥做防护墙,不能用玻璃或钢化玻璃做防护墙。

      12.试验室请不要靠近容器的顶部,因为在防爆片破裂时会释放出大量的过热蒸汽,易燃或有毒气体,产生巨大的噪声,伤害人体和破坏听觉。如有这种现象产生的可能时,则要用管子将防爆片的出口连到室外,并采取保护耳膜的措施。

      13.试验中如有可能产生易燃,易爆气体,所有的电器装备必需采取防爆措施。应将防爆的电器总闸设在室外。

      14.一般试验材料的装载量不得超过容器体积的三分之二,因为有些介质(譬如水)在高温下体积会膨胀三倍以上,是压力突然升高,超过允许的压力极限。建议尽量用小的装载量进行试验。

     15.建议不要使用工作温度或压力进行试验,因为在实验过程中由于化学反应,容器的温度和压力都会进一步升高,大到不能允许的程度。

     16.不要用砂纸打磨、清理容器。这会降低容器的承压能力。

     17.应该均匀地,逐步地用规定的力矩对角拧紧容器的密封螺帽,使各个螺栓达到一样的应力状态。不要一下子拧紧某些螺帽,然后再拧紧其他螺帽。这样被首先拧紧的螺栓中的应力会大大高于其他螺栓,是螺纹产生变形。螺帽不要拧得过紧或过松。过松会导致密封压力不够,产生漏气。过紧会使螺栓过载,甚至损坏。

     18.新容器做试验时可用50%装载量的蒸馏水,加温到150℃,以检验容器的密封情况和各控制系统的运行情况。

     19.实验前,检查垫圈的状态,如损坏,需及时更换;如发现起了毛边,用小刀轻轻刮去。


反应釜使用方法与制度

1、使用前须了解压力釜安全使用范围,实际使用不得超过安全范围的2/3,并且也不能超过表头量程的2/3,在量程的1/3~2/3,否则需更换表头,并应注意表头适用的气体。

2、 将内衬放入釜之前,需注意搅拌磁子是否已放入,物料总体积不能超过反应釜体积的2/3。 

3、 加料时,物料尽量加到釜底,尤其催化剂应被原料或溶剂覆盖。 

4、 加料完毕,擦干净釜体及釜盖密封面(垫),不能粘附其他杂质,防止密封不紧。

5、 盖上釜盖,用扭力扳手按对角线方向多次逐步将螺母旋紧,严防用力不均,产生偏斜,损伤密封面(垫)。

6、 上紧釜盖后,用氮气或反应所用气体置换釜内空气,一般用10公斤压力需置换3次。置换时,注意要缓慢充放,避免反应物带出或飞溅。

7、 置换好后,充入反应气至反应所需压力。开始搅拌,用听诊器原理监听磁子转动情况,调整搅拌和压力釜,使转动适宜。带压工作的高压釜,严禁敲击和拧动螺母及接头。

8、 反应结束后,取出釜(如在油浴中,趁热取出,控干油擦干),放置冷却。为了降低釜内温度,可以用冷水冷却。

9、 反应结束后,一般需待压力降到常压后,再打开釜盖,开釜前必须缓慢放空釜内气体,开釜至后一个螺栓时,在松动后,撬起釜盖,防止釜内剩余压力冲起釜盖。

10、整个反应过程,尽量保持压力釜垂直,避免倾倒,一旦倒伏,必须重新装料。


反应釜注意事项:

1、 一般在高压釜使用前,需上紧釜盖充入氮气到反应压力,试漏,将整个釜浸入水中,搅动水将釜体间隙中空气赶出,然后观察有无气泡连续放出,如果漏气再上紧,直至不漏。

2、 针型阀是阀针与阀座不同锥度的密封,使用时要顺时针轻扭手扭使阀针密封,严禁用力过大损坏阀针,破坏阀的密封性。

3、 压力表要经常检查、校验。

4、 釜长期停用时,釜内外要清洗擦净,不得有水并存放在清洁干燥无腐蚀的地方。

5、 反应剧烈能产生大量气体或高温易引起爆炸的化学反应,以及超高压、超高温或介质中含氯离子、氟离子等对耐酸不锈钢腐蚀严重的反应必须使用特殊定制的高压釜。 



世纪森朗每一款产品在设计开发、生产制造、安装调试、出厂检验每一个阶段都严格把关,确保每一台反应釜拥有高的使用性和安全性。同时,我们非常愿意以专业的技术服务向您提供完美优质的售前技术咨询,技术沟通,提供选型帮助;根据您的实验要求定做特殊条件的反应器,提供现场产品技术培训和安装调试及售后期服务。铸就实验室反应釜主流影响力,助力中国科研事业发展。世纪森朗拥有着十四年微型反应釜加工技术经验和反应设备核心技术,可为用户定制加工适应不同实验体系的反应设备,并保证其安全、稳定、操作简便。



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